PAC-LVTocena Procedure

17.2 Kvalitativno določanje škroba v vodotopnih polimerih

17.2.1 Načelo

17.2.1.1 Namen tega testa je določiti prisotnost škroba ali škrobnih derivatov v praškastih ali zrnatih vodotopnih polimerih, kot je PAC-LV

17.2.1.2.Zaznavanje raztopine PAC-LV z dodajanjem raztopine minerala/jodida*

Če je prisotna amiloza, se pretvori v obarvan kompleks.

17.2.2 Reagenti in materiali

a) Deionizirana ali destilirana voda

b) Raztopina nitrata, npr. Merck 1.09.089.1000 (CAS št. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalijev jodid 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (št. CAS 7681-11-0)

d) Natrijev hidroksid (NaOH) (CAS št. 1310-73-2): razredčena raztopina, 0,1 %-0,5 %.

17.2.3 Naprave

17.2.3.1 Mešalo 1ta Model 98 Mešala z več gredi, opremljena z rotorjem 9B29X ali enakovrednim rezilom z enim

sinusna valovna oblika,premer rezila pribl.25 mm (lin, preluknjana stran navzgor).

17.2.3.2 Mešalna posoda ima približno velikost 180 mm (7,1 in) globine, 97 mm (3-5/6 in) premera

zgornja usta,in 70 mm (2,75 in) premera spodnje osnove (npr. M110-D tip Hamilton Beachskodelica za mešanje

ali enakovredna stvar).(Nadomestek lahko uporabite tudi 600 ml kozarec.)

17.2.3.3 Laboratorijske žlice.

17.2.3.4 Strgalo.

17.2.3.5 Tehtnica: Natančnost je 0,01 g.

17.2.3.6 Merilne bučke 100 ml

17.2.3.7 Pasteurjeve pipete ali plastične kapalke.

17.2.3.8 Časovnik: mehanski ali elektronski, natančnost 0,1 min.17.2.3.9 pH metri in pH elektrode:

npr. Thermo Russell tip KDCW1 19)

17.2.3.10 Naprave za dovajanje polimerov (npr. Fann 10) ali 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Epruvete.

17.2.4 Postopek – Priprava raztopine joda/kalijevega jodida

17.2.4.1 Dodajte 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l raztopine joda v 100 ml ± 0,1 ml merilno bučko.

17.2.4.2 Dodamo 0,60 g±.0,01 g kalijevega jodida (KI), nežno pretresite bučko, da se raztopi.

17.2.4.3 Dodajte deionizirano vodo do oznake 100 ml in temeljito premešajte.Zapišite si datum priprave.

17.2.4.4 Formulirana raztopina joda/jodida se shrani v zaprti posodi in v temnem, hladnem in suhem prostoru.

Rok uporabnosti je do tri mesece in ga je treba zavreči in rekonstituirati.

17.2.5 Postopek – Priprava raztopine PAC-LV in detekcija škroba

17.2.5.1 Pripravite 596 vodno raztopino PAC-LV za testiranje.

V posodo za mešanje dodajte 380 g ± 0,1 g deionizirane vode, dodajte 2 g ± 0,1 g PAC-LV z enakomerno hitrostjo.

med mešanjem na mešalniku,čas dodajanja pa naj traja od 60 s do 120 s.

Vzorec je treba dodati turbulenci v mešalni posodi in se izogibati mešalni gredi, da zmanjšate prah.

Bolje je uporabiti polimerno polnilno napravo v 17.2.3.10.

17.2.5.2 Po mešanju 5 minut ± 0,1 minute odstranite posodo za mešanje z mešala in postrgajte vse PAC-LV, ki so se prilepili na

steno skodelice z lopatico.Vse PAC-LV, ki so se prilepile na strgalo, so zmešali v raztopino.

17.2.5.3 Izmerite pH raztopine.Če je pH nižji od 10, dodajte razredčeno raztopino NaOH po kapljicah.

Zvišajte pH na 10

17.2.5.4.Vrnite posodo za mešanje v mešalnik in nadaljujte z mešanjem.Skupni čas mešanja mora biti 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 V epruveto dajte 2 ml raztopine vzorca in po kapljicah dodajte 3 kapljice raztopine joda/jodida,

do 30 kapljic.

17.2.5.6 Pripravite tri slepe teste z deionizirano vodo.Dodajte 3 kapljice, 9 kapljic, 30 kapljic raztopine joda/jodida

cevi za primerjalne teste.

17.2.5.7 Po vsakem dodajanju 3 kapljic raztopine nežno pretresite epruveto, da primerjate barvo raztopine vzorca.

s slepim testom.Primerjava barv naj poteka na beli podlagi.

17.2.6 Določanje - detekcija škroba PAC-LV

17.2.6.1 Če ima raztopina vzorca za testiranje enako rumeno barvo kot slepi preskus, vzorec ne

vsebujejo škrob ali škrobne derivate.

17.2.6.2 Če je prisotna katera koli druga barva, to jasno pomeni, da obstaja škrob ali škrobni derivat

17.2.6.3 Če se zdi, da barva hitro izgine, kar kaže na prisotnost redukcijskega sredstva, v tem primeru,

nadaljujte z dodajanjem raztopine joda/jodida po kapljicah, barvna primerjava z enim od slepih testov, glejte 17.2.61.

17.2.6.4 Če je zaznana kakršna koli barvna reakcija, ki se razlikuje od 17.2.6.1, ni treba nadaljevati z naslednjim preskusom

17.3 Vlaga

17.3.1 Naprava 17.3.1.1 Pečica: Nastavljiva pri 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Tehtnica: Natančnost 0,01 g.

17.3.1.3 Posoda za izparevanje: prostornina 150 ml.

17.3.1.4 Strgalo.

17.3.1.5 Eksikator: Vsebuje sušilno sredstvo (št. CAS 7778-18-9) sušilno sredstvo ali enakovredno

17.3.2 Preizkusni postopek

17.3.2.1 Odtehtajte 10 g ± 0,1 g vzorca PAC-LV za stehtanje V posodo za izparevanje zabeležite maso vzorca m

17.3.2.2 Vzorec sušite 4 ure v sušilniku

17.3.2.3 Vzorec ohladite v eksikatorju na sobno temperaturo. 17.3.2.4 Ponovno stehtajte posodo za izparevanje, ki vsebuje

posušen PAC-LV, zabeležite kakovost suhega vzorca m2.

17.3.3 Izračun

17.4 Izguba tekočine

17.4.1 Reagenti in materiali

17.4.1.1 Morska sol: Ocenite zemljo v skladu z ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standard API.

17.4.1.3 Kalijev klorid (št. CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Natrijev bikarbonat (CAS št. 144-55-8).

17.4.1.5 Deionizirana ali destilirana voda.

17.4.2 Instrumenti

17.4.2.1 Termometer: Merilno območje je 0 °C ~ 60 °C, natančnost je 0,5 °C

(merilno območje je 32 °F ~ 140 °F, natančnost je 1,0 °F)

17.4.2.2 Tehtnica: Natančnost je 0,01 g.

17.4.2.3 Mešalo: Če je mešalo z več gredi tipa 9B opremljeno z rotorjem 9B20x,gred mora biti opremljena za

samskirezilo s sinusnim valom s premerom rezila približno 25 mm (1 in) z vtisnjeno stranjo navzgor.

17.4.2.4 Mešalna skodelica ima približno velikost 180 mm (7,1 in) globine, 97 mm (3-5/6 in) premera

zgornja usta,in 70 mm (2,75 palca) premera spodnjega podstavka (npr. posodica za mešanje tipa M110-D Hamilton Beach).

17.4.2.5 strgalo.

17.4.2.6 Posoda: Steklena ali plastična, z zamaškom ali pokrovom, ki se uporablja za slano vodo.

17.4.2.7 Viskozimetri: električni, neposredno odčitavanje, v skladu z ISO 10414-1

17.4.2.8 Časovnika: Dva, mehanska ali elektronska, z natančnostjo 0,1 min za časovno obdobje, izmerjeno v tem preskusu.

17.4.2.9 Aparat za filtriranje: Nizkotemperaturni in tlačni tip, v skladu z določbami 7. poglavja

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Merilna cilindra: Dva, s prostornino 10 ml ± 0,1 ml in 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Naprava za dovajanje polimerov (tip Fann ali tip OFI).

17.4.3 Testni postopek – izguba tekočine PAC-LV

17.4.3.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli v 11 ± 2 ml deionizirane vode.

17.4.3.2 V 358 g raztopine morske soli dodajte 35,0 g ± 0,01 g kalijevega klorida (KCl).

17.4.3.3 Po mešanju 3 minute ± 0,1 minute dodamo 1,0 g ± 0,01 g natrijevega bikarbonata.

17.4.3.4 Po mešanju 3 minute ± 0,1 minute dodajte 28,0 g ± 0,01 g API standarda za oceno

17.4.3.5 Po mešanju 5 min ± 0,1 min odstranite posodo za mešanje z mešala in jo s strgalom postrgajte ob steno.

Vsi standardi API ocenjujejo tla.Vsa zemljina za oceno standarda API, ki so se prijela na strgalo, so bila vmešana v suspenzijo.

17.4.3.6 Vrnite posodo za mešanje v mešalnik in nadaljujte z mešanjem 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Odtehtajte 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Med mešanjem na mešalu počasi dodajte PAC-LV z enakomerno hitrostjo.

Čas dodajanja naj traja približno 60 sekund.PAC-LV je treba dodati v vortex v mešalni posodi

in se izogibajte mešalni gredi, da zmanjšate prah.Najbolje je uporabiti napravo za dovajanje polimera v 17.4.2.11.

17.4.3.9 Po mešanju 5 minut ± 0,1 minute odstranite posodo za mešanje z mešala in z lopatico postrgajte vse

PAC-L se je zataknil za steno skodelice.Vse PAC-LV, ki so se prilepile na strgalo, so zmešali v suspenzijo.

17.4.3.10 Vrnite kozarec v mešalnik in nadaljujte z mešanjem.Po potrebi po 5 minutah in 10 minutah odstranite mešanico

skodelico iz mešalnika in postrgajte ves PAC-L, ki se je prilepil na steno skodelice.Skupni čas mešanja od

začetek dodajanja PAC-LV mora biti 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Pri 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),hranite suspenzijo v zaprti ali pokriti posodi 16 h ± 0,5 h.

Zabeležite temperaturo strjevanja in čas strjevanja.

17.4.3.12 Po utrjevanju suspenzijo mešajte na mešalu 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Nalijte suspenzijo PAC-LV v skodelico filtra.Preden vlijete v suspenzijo,poskrbi davsedeli

skodelice filtra suhi in tesnilni obroč ni deformiran ali obrabljen.Temperatura suspenzije mora biti

25°C±1°C (77°F±2).Na največ 13 mm (0,5 in) od vrha skodelice.Sestavite skodelico filtra, namestite skodelico filtra

držalo, zaprite tlačni varnostni ventil in postavite posodo pod odtočno cev.

17.4.3.14 Nastavite časovnik na 7,5 min in drugega na 30 min.Hkrati zaženite dva časovnika in nastavite pritisk v skodelici

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tlak mora biti zagotovljen s stisnjenim zrakom, dušikom ali helijem.

Končano mora biti v 15 sekundah.

17.4.3.15 najprej Samo ob koncu časovnika odstranite posodo in odstranite vso tekočino, ki se drži odtoka in

zavrzite ga.Suh 10 ml merilni valj smo postavili pod odtok in filtrat zbirali do drugega

časovnik je potekel.Odstranite valj in zabeležite prostornino zbranega filtrata.

17.4.4 Izračun – Izguba PAC-LV Količina filtriranega V se izračuna v skladu z enačbo (43) v ml;

v-2xVe (43) kjer je: 1⁄2_ volumna filtrata, zbranega med 7,5 min in 30 min.Enota je ml.

17.5 Navidezna viskoznost raztopin

17.5.1 Preskusni postopek – navidezna viskoznost raztopine

17.5.1.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli v 11 ± 2 ml deionizirane vode.

17.5.1.2 V 358 g raztopine morske soli dodajte 35,0 g ± 0,01 g kalijevega klorida (KCl).

17.5.1.3 Odtehtajte 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Med mešanjem na mešalniku počasi dodajte PAC-LV z enakomerno hitrostjo.

Čas dodajanja naj traja približno 1 minuto.PAC-LV je treba dodati v vortex v mešalni posodi

in se izogibajte mešalni gredi, da zmanjšate prah.

17.5.1.4 Po mešanju 5 minut ± 0,1 minute odstranite posodo za mešanje iz mešala, postrgajte ves PACw, ki se je prijel na steno skodelice

z lopatico in zmešajte ves PAC-LV, ki se je naletel na lopatico, v suspenzijo.

17.5.1.5 Vrnite kozarec v mešalnik in nadaljujte z mešanjem.Po potrebi odstranite skodelico mešalnika iz mešalnika

5 min in 10 min, postrgajte vse PAC-W, ki so se prilepili na steno skodelice.Skupni čas mešanja od začetka dodajanja

PAC-LV mora biti 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Pri 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) suspendirajte suspenzijo za 16 h ± 0,5 h v zaprti ali pokriti posodi.

Zabeležite temperaturo strjevanja in čas strjevanja ”

17.5.1.7 Suspenzijo mešamo na mešalniku 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Raztopino nalijte v skodelico za vzorec, opremljeno z viskozimetrom za neposredno odčitavanje, pri 25 °C ± 1 °C (77 pod

pogoj °F ± 2), je bila suspenzija odčitana pri 600 vrt/min.

17.5.2 Izračun - Navidezna viskoznost raztopine

Izračunajte navidezno viskoznost raztopine po formuli (44) v mPas:

VA=R600/2 (44)

Odčitek viskozimetra R600 pri 600 vrt/min.Zapišite rezultat izračuna